用戶事先將卡爾費(fèi)休試劑(分為陰極液陽極液)事先置入密閉的庫侖滴定池中,平衡后將被測樣品加入到密封滴定池的卡爾費(fèi)休試劑環(huán)境中,通過計(jì)算滴定池中水份被電解產(chǎn)生的碘*反應(yīng)后消耗掉的電解碘的電量,來推算出被反應(yīng)掉的水份總量,因?yàn)殡娏康膯挝皇菐靵?,所以叫庫侖法水份儀,同時(shí)也可稱為電量法水份測定儀。
1.在正常的測定過程中,每100毫升電解液可與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測定時(shí)間過長,電解液敏感度下降,應(yīng)更換新的電解液。
2.陰極室中的電解液,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染,成淡紅褐色,此時(shí)空白電流會(huì)增大,測量的再現(xiàn)性要降低,還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長,這種情況應(yīng)更換電解液。
3.滴定時(shí)間超過半小時(shí),儀器尚不能穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)旋轉(zhuǎn)攪拌旋扭停止攪拌,觀察砂芯下部陽極鉑網(wǎng)上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換電解液。
4.必須小心,不要吸入或用手接觸電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水*沖洗干凈。
由于這種試劑含有毒成分,所以試驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好。
測定的注意事項(xiàng):
把樣品注入滴定池時(shí),液體進(jìn)樣器的針尖不宜插入液面(特別是含水量大的樣品),但注完樣后針尖可瞬間接觸液面,洗去針尖殘留樣品。液體、固體、氣體進(jìn)樣時(shí)樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
2.該儀器的典型測定范圍是3微克-100毫克,為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量。
3.應(yīng)及時(shí)清除進(jìn)樣塞上硅膠墊內(nèi)側(cè)針過孔里的殘液。